谷类需粉碎至全部通过425μm标准网筛,茶叶、香辛料粉碎后充分混匀;所有试样按测试/备用分存,-18℃冷冻保存,制样后立即检测。
蔬菜/水果/食用菌:采用QuEChERS前处理,称样10g,乙腈提取,经PSA、GCB净化(深色试样加GCB,每mL提取液加2.5mg);
谷物/油料/坚果:称样5g,水浸润30min后用乙腈-乙酸溶液提取,C18+PSA双重净化;
植物油:专属GPC前处理,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1+1),收集1000s~2700s洗脱液;
色谱柱为14%丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温程序为40℃保持1min→40℃/min升至120℃→5℃/min升至240℃→12℃/min升至300℃,保持11min;载气为氢气(纯度≥99.999%),流速1.0mL/min;质谱采用电子轰击源(70eV),离子源/传输线温度280℃,多反应监测(MRM)模式,每种农药选择至少2个离子对。
定性:保留时间相对误差≤±2.5%,离子丰度比偏差符合标准(丰度比>50时偏差≤±20%,≤10时偏差≤±50%);
定量:内标法以农药与内标物峰面积比为纵坐标,浓度比为横坐标;外标法以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,均需绘制基质匹配标准工作曲线(不少于5个浓度点)。