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【收藏标准】|242种农药全覆盖!气相色谱-质谱联用法核心变化+分基质操作要点

2026-03-03 17:52:03  点击量:

核心提要

 

本文聚焦GB23200.113-2026(代替GB23200.113-2018),梳理标准修订后的6大核心变化,明确植物源性食品中242种农药及其代谢物检测的试样制备、前处理、仪器条件等实操关键,为检测/监管人员提供标准化操作指引。

 

 

01
 
 
标准核心修订变化(与2018版相比)
 
 

 

 

检测品类扩充:由208种农药及其代谢物增至242种,新增34种检测对象;

试样制备:重新明确各类植物源性食品的制样、储存要求,统一试样储存温度为-18℃及以下;

名称规范:更改唑啉的中文名称,统一农药命名标准;

定量方法完善:新增标准曲线计算公式,规范内标法/外标法定量流程;

定量限调整:更改克百威等8种农药的方法定量限,定量限范围为0.002mg/kg~0.05mg/kg;

前处理细化:明确不同基质(如植物油、茶叶)的专属前处理流程,新增凝胶渗透色谱(GPC)在植物油净化中的应用要求。

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02
 
 
关键实操要点
 
 

 

 
 
试样制备与储存

谷类需粉碎至全部通过425μm标准网筛,茶叶、香辛料粉碎后充分混匀;所有试样按测试/备用分存,-18℃冷冻保存,制样后立即检测。

 
前处理分基质操作

蔬菜/水果/食用菌:采用QuEChERS前处理,称样10g,乙腈提取,经PSA、GCB净化(深色试样加GCB,每mL提取液加2.5mg);

谷物/油料/坚果:称样5g,水浸润30min后用乙腈-乙酸溶液提取,C18+PSA双重净化;

植物油:专属GPC前处理,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1+1),收集1000s~2700s洗脱液;

 
仪器参考条件

色谱柱为14%丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温程序为40℃保持1min→40℃/min升至120℃→5℃/min升至240℃→12℃/min升至300℃,保持11min;载气为氢气(纯度≥99.999%),流速1.0mL/min;质谱采用电子轰击源(70eV),离子源/传输线温度280℃,多反应监测(MRM)模式,每种农药选择至少2个离子对。

 
定性定量判定标准

定性:保留时间相对误差≤±2.5%,离子丰度比偏差符合标准(丰度比>50时偏差≤±20%,≤10时偏差≤±50%);

定量:内标法以农药与内标物峰面积比为纵坐标,浓度比为横坐标;外标法以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,均需绘制基质匹配标准工作曲线(不少于5个浓度点)。

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03
 
 
监管检测注意事项
 
 

 

 

检测结果保留2位有效数字,含量超1mg/kg时保留3位;平行试验结果绝对差值不得超过附录E规定的重复性限(r),再现性条件下不得超过再现性限(R);检测异狄氏剂醛时,试样前处理不得使用PSA,避免检测结果偏差。

 

 

标准文本可在农业农村部农产品质量安全中心网(http://www.aqsc.agri.cn)查阅下载。

 

 

 

 

 
免责声明
 
 

来源:“农业检测”综合整理

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